准确、快速地测定碳化钒中fe、p、ti等杂质元素含量,滁州碳化钒,对碳化钒产品判定意义重大。试验采用酸溶后碱熔回渣方法溶解样品,即先用王水溶解样品,再过滤,滤渣及滤纸经灰化后再用混合熔剂(碳酸钠-硼酸)熔融。采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(icp-aes)测定fe、p、ti。方法中fe、p和ti校准曲线的线性相关系数均大于0.999,碳化钒厂家,方法检出限分别为0.00036%、0.00082%和0.0012%。实验方法用于3个碳化钒实际样品中fe、p、ti的测定,结果的相对标准偏差(rsd,n=7)小于0.90%,碳化钒生产厂家,加标回收率为96%~103%,测定值与其他方法(fe采用gb/t 20255.2—2006火焰原子吸收光谱法、p采用yb/t 4566.6—2016铋磷钼蓝分光光度法、ti采用gb/t 20255.3—2006火焰原子吸收光谱法)测定值相吻合。有效解决了碳化钒中低含量fe、p、ti的同时测定问题,可用于碳化钒中0.015%~0.113%fe、0.016%~0.046%p、0.015%~0.088%ti的测定。
为了弄清钒在珠光体组织转变中的作用和沉淀析出的规律 ,通过电化学萃取分析结合透射电子显微镜观察研究了钒含量对pd3钢中碳化钒析出行为的影响。研究结果表明 :pd3钢的铁素体和渗碳体中固溶钒的饱和溶解度分别为 0 .0 9%和 0 .2 3%左右 ;当钢中钒含量低于 0 .2 1%时 ,钒主要以固溶形式存在 ,只有量的碳化钒质点无序析出 ;当钢中钒含量增加 ,超过饱和溶解度后 ,多余的钒则主要以碳化钒的形式析出 ;当钢中钒含量高于 0 .2 1% ,达到 0 .33%时 ,碳化钒将以无序状态和“相间沉淀”两种方式大量析出。
建立了分光光度法测定碳化钒中总磷的方法。研究了显色体系的吸收波长、酸度、共存离子、显色时间等因素对测定结果的影响。结果表明:该方法回收率较好,测定碳化钒中的磷结果满意。碳化钒是一种重要的合金添加剂,能提高硬质合金的耐蚀性、耐磨性、强度等综合性能,因此广泛应用于合金中[1]。碳化钒中一般钒的分数为75%~83%,碳的分数为9%~14%[2]。目前,高含量钒的测定方法主要有氧化还原滴定法[3-5]、电感耦合等离子体原子发射光谱法(icp-aes)[6-9]。
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