十钒酸胺钠溶于热水制得十钒酸胺钠溶液,溶液 v± o5浓度为7 ̄ 1 0 0 0 g1/;得到的十钒酸胺钠溶液用无机酸处理,沉淀出--- j煅烧---得到五 氧化二钒。
得到的钒酸铵盐沉淀物经空气干燥后的成分 ( )如下 ’ 。 v 05 2 7 2 1.na0 2 5. 0 4 4结晶水 1 7 5.分离沉淀物 (钒酸胺钠 )后的滤液具
十有以下主要组分 (/ g d: v2 os 65. 9,如---申请范围 1述的方法,钒 .所酸钠溶液在 p .~ 4 8下,加入从--- h4 4 . nh 4 7. 7
和---铵中选择的一种物料。 3如---申请范围 1述的方法,从 .所把钒酸铵盐 (十钒酸胺钠 )沉淀物溶 子9℃热水。得到的溶液钒浓度为8 g i以 o 5l ( v2计 ) o5。 ***
---和---铵中选择一种物料,把它加到钒酸钠溶液中去,钒酸钠溶液里每 l』 g五氧化 二钒加入上述物料 9 5 o 6以npi ) .~ .g(计。
钒渣,炼油废催化剂在与碳酸钠焙烧时,有部分钒在焙烧灰冷却时还原成+4价的钒,它与+5价的钒结合生成一种叫钒青铜的不溶于水的化合物。钒青铜留在水萃取后的固体渣中。该渣的成分(分数,下同)如下:氧化铝,65%~70%;镍,5.0%~5.5%;钒,1.43%;钼,六安碳化钒,0.38%。因此,其中的钒含量是---的。在用碱熔方法处理该渣时,这些钒变成钒酸钠进入---溶液,采取一定的方法把钒酸钠从---溶液中沉淀出来,所得的结晶称为钒渣。在某一次试验中取得如下数据:处理600g含镍铝渣,回收90g钒渣;该钒渣含钒3.90%,钼0.058%,其他成分为烧咸、---、水等;钒的回收率为86%。钼在钒渣中没有富集,这说明钼酸钠不会在---溶液中和钒一起结晶出来。
将钒na2moo4·2h2o(50 g,0.21mol)溶于水(200ml)中并使溶液加热至80℃。向溶液中加入浓---20ml,在磁力搅拌器的---搅拌下,用30min滴加偏硅酸钠(0.045mol)在水(50ml)中的溶液,此时溶液变为黄色。继续搅拌,高纯钒,用滴液漏斗滴加浓---60ml。析出的少量硅酸用烧结玻璃漏斗滤出,将滤液冷却并用乙米萃取。乙迷配合物用其体积一半的水稀释,并用空气流快速的置换出其中的乙迷。由于还原溶液变为绿色,可以加入少量浓肖酸使其恢复黄色,产品立即结晶析出。
为了提纯,超细碳化钒,将产品溶于50ml水和15ml浓---的混合液中,再用乙迷萃取。将乙迷按前述方法除去,将黄色液体在40℃浓缩,并在室温下结晶,得到α-h4[simo12o40]·xh2o。在合成中必须注意防止还原反应,加入少量肖酸可以将还原产物重新氧化并恢复黄色。形成的产品晶体大约含有29个分子结晶水,绝大部分结晶水可以经过在60℃下真空加热或在干燥器中用p2o5干燥而除去,此时产品含有5~6个结晶水。ir(kbr,cm-1):957(mo=o),904(si-o),855(mo―o―mo),770(mo―o―mo)。
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