将五氧化钒na2wo4·2h2o（127g，0.38 mol）溶解于350 ml热水中，将所得溶液在强搅拌下于80~85℃用（14mol·l-1，2 ml，0.35 mol）处理，直至开始生成的沉淀完全溶解。然后在继续搅拌和90~95℃下（未沸腾）加入六水合（29.8g，0.10 mol）溶于100 ml水得到的溶液。开始时分少量加入（每次约3~4ml），直至加入2/3的溶液时产生的白色沉淀快速再溶解，然后改为更慢的滴加，使加料完毕后溶液仍保持澄清。这个过程需要2~3h，安徽偏钒---，终ph值约为7.5，---时可将溶液过滤。次结晶出现在中等程度的冷却（约40℃）条件下，此时可产生细针状结晶的批产品。将未过滤出产品的液体蒸发至一半体积，盖上盖子在50℃静置。过夜后出现类似针状的晶体，放置3~4天使其增长，此时开始分离出产品（90~95g，收率65%~68%）。将得到的冷滤液与等体积的一起摇动以萃取出大部分生成的（两层）。将粘稠的下层用等体积的水稀释，加热至50℃，在此温度保持，又可以得到一些产品。反复重复此操作直至滤液在室温不再析出结晶，产品的总收率为85%~90% 。将所有产品收集在一起，用水重结晶，得到均匀一致的水合物产品na12[wzn3(h2o)2(znw9o34)2]·（46~48）h2o。类似的操作也可以采用其他试剂（---或和---盐或盐），但介质对所生成的钠盐具有的分离效果。
将碳化钒na2wo4·2h2o（1.25mol·l-1，偏钒---价格，250 ml）与含有粉状锗金属(99.999%，10.5g，0.144mol )悬浮在naoh溶液（60 ml，偏钒---市场价格，6.25 mol·l-1）中配成锗酸盐溶液（70ml）混合，将混合物加热至80℃。在搅拌下滴加浓肖酸（13mol·l-1，45 ml），直至ph为0.5（开始滴加肖酸时出现的浑浊物逐渐溶解，到ph为0.5时溶液变澄清）。反应液在80℃维持6h使完成由β型到α型的异构化，将溶液冷却至室温。再加入浓肖酸（13mol·l-1，10 ml），然后用乙迷萃取，分离后向有机层中加入其体积一半的水，并在真空干燥器中用浓硫祘干燥。然后放入冰箱中进行结晶，得到66 gα-h4[gew12o40]·14h2o。ir（kbr，cm-1）：980（w＝o），903（w―o―w），偏钒---厂家，818（ge－o），760（w―o―w）。
硫、磷钒化合物生产
vsi2可以用粉末冶金的方法在1600℃制得。也可用氧化钒与sio2同炭或碳化硅在1200～1800℃真空还原制得。
v2s3是用v2o3和h2s反应或用v2o5与cs2在700℃作用下制取的灰黑---末。它易被空气和肖酸氧化。
vs可用氢在1000℃下还原v2s3或在1000℃金属钒与硫反应制得的。它在空气中不稳定。
vs4可由v2s3与过量的硫在300～400℃加热置备，冷却后用cs2除去未反应的硫。
vp和vp2是将v2o5先熔融，熔于磷酸盐，然后进行电解制得。
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