将五氧化钒na2wo4·2h2o(127g,0.38 mol)溶解于350 ml热水中,将所得溶液在强搅拌下于80~85℃用(14mol·l-1,2 ml,0.35 mol)处理,直至开始生成的沉淀完全溶解。然后在继续搅拌和90~95℃下(未沸腾)加入六水合(29.8g,0.10 mol)溶于100 ml水得到的溶液。开始时分少量加入(每次约3~4ml),直至加入2/3的溶液时产生的白色沉淀快速再溶解,然后改为更慢的滴加,使加料完毕后溶液仍保持澄清。这个过程需要2~3h,终ph值约为7.5,---时可将溶液过滤。次结晶出现在中等程度的冷却(约40℃)条件下,此时可产生细针状结晶的批产品。将未过滤出产品的液体蒸发至一半体积,盖上盖子在50℃静置。过夜后出现类似针状的晶体,偏钒---生产厂家,放置3~4天使其增长,此时开始分离出产品(90~95g,收率65%~68%)。将得到的冷滤液与等体积的一起摇动以萃取出大部分生成的(两层)。将粘稠的下层用等体积的水稀释,加热至50℃,在此温度保持,又可以得到一些产品。反复重复此操作直至滤液在室温不再析出结晶,产品的总收率为85%~90% 。将所有产品收集在一起,用水重结晶,得到均匀一致的水合物产品na12[wzn3(h2o)2(znw9o34)2]·(46~48)h2o。类似的操作也可以采用其他试剂(---或和---盐或盐),但介质对所生成的钠盐具有的分离效果。
钒酸钠溶液制备五氧化工钒任何一 种钒酸钠溶液都可用来生产---,---发明的目的是克服上述钒酸铵溶液制各---已知方法的缺点,偏钒---报价,钒酸铵溶液是通过各种过程,---是生产氧化铝中产生的各种钒化合物生成的。 本发明的具体目的是制定用---或者---铵处理钒酸钠溶液时沉淀钒酸铵盐,并随即把钒酸铵盐转入溶液的撮佳条件。 率发明的目的是制定从钒酸铵溶液制取---的方珐,此法可为用---或者---铵处理钒酸钠溶液沉淀出钒酸铵盐,并随即把它转入溶液时提供制备钒酸铵盐的蕞佳条件。
据生产---的等级,以已知直法净化制备具有一定纯度的---,那就必需把磷、铝、氟、铁、钙等杂质从这些钒酸钠。溶液中除去,并达到一定纯度。 已知上述溶液含钒酸钠 1 ̄ 3 g 1( 0 0/以v2计 )并且具有弱酸、 l性或者碱性反 o5,中 应。
( p o5 )以 2计。,钒酸钠溶液里可能古磷化台物 2 5g 1~/其它杂质如氟、铁、钙等在溶液里的含量每升可能是十分之一克。 从氧化铝生产中舱含钒混渣得到的钒酸。
偏钒酸钠原始溶液温度为 9℃,h=7 2 0 p .。每升钒酸钠溶液加---铵 ( nhdz o ̄0 )s 6之后,偏钒---,液逐渐冷却到 2℃当溶液温度为溶 5 4℃时,逐步加---把溶液 p o h值调到5 5 ., 通过往溶液加---方法保持溶液 p值直到 h钒酸铵盐沉淀结束。钒酸钠溶液在 p .和 h5 5温度 2℃下用---铵处理 4。 5 h生成的沉淀物用过滤法从溶液中分离, 并用冷水在过滤机上洗涤沉淀物,用水量为每 1 g淀物用水 0 2 g 沉 k .k o然后将得到的钒酸铵盐沉淀物在空气里干燥,其成分 ( )如下。% v o5 2 7 8 o. oan ri。在多数情况下处理 2 ̄ 6 mi,溶液 0 0 n中残留钒浓度达到 0 0~o 5/以v2 .5 .g l( os计)。 生成的沉淀物用离心分离法或用其它已知的方法从溶液中分离出来。 得到的溶液主要含有---钠或者---,也含有---铵或者---,这取决于处 理钒酸铵盐溶液时用哪种无机酸而定。例如,如果钒酸铵盐溶液用---处理,那么上述溶液里主要含有---钠 1 ̄ 2g l( 0 0/以 nas 4 ),并含---铵 3~ 7g l以 2o计/[ ( nh02 od] s计。
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