将钒na2hpo4（7.1g，0.050 mol）溶于100 ml水中，并与预先在沸腾条件下溶于100 ml水中的---（6.1g，0.050 mol）混合，将混合物冷却，用5ml 浓流酸酸化至红色，向混合物中加入na2moo4·2h2o（133g，0.55 mol）在200 ml水中的溶液。蕞后在---搅拌下向溶液中慢慢加入85ml浓流酸，此时由暗红转变为很浅的红色。将水溶液冷却后用400 ml 乙迷萃取出杂多酸，萃取过程中杂多酸乙迷配合物在中层，水层（底层）是黄色的，偏钒---，可能含有钒化合物。分离后用空气流通过杂多酸乙迷配合物层以除去乙迷。将剩下的有机固体溶于50 ml水中，在真空干燥器中在浓流酸上浓缩至开始出现晶体，偏钒---生产厂家，然后放置，进一步结晶。过滤出得到的橙色晶体，用水洗涤、晾干（28g，23%），制得的每批样品所含的结晶水的量都会有所不同。
将---α-na2h[pmo12o40]·14h2o（250g/200 ml）的水溶液用2mol·l-1 hcl 50 ml酸化，并用400ml乙迷萃取可得到α-h3[pw12o40]。向重的油层（300ml）中加入其体积一半的水处理，干燥后得黄色晶体190 g。ir（kbr，cm-1）：1067（p－o），975（mo＝o），963（vs）， 870（mo―o―mo），810（mo―o―mo）。31p nmr(h2o，ppm) ：-3.9。
moo3（102.html0 g，0.695 mol）和h3po4（85%，0.14 mol）的混合物在500ml去离子水中，在---搅拌下回流20 h，直至大部分moo3溶解，形成绿色溶液，过滤除去未溶解的moo3。将溶液蒸发至出现结皮，加入少量浓肖酸将mo（v）氧化成mo（ⅵ），此时绿色溶液变成黄色。将溶液静置，缓慢结晶，得到黄色的α-h3[pmo12o40]水合物晶体（按moo3计，收率55%~60%）。产品从水中重结晶，过滤后的滤液含mo（ⅵ）和h3po4，可用于下一批产品的制备。
在已知的钒酸钠溶液制备五氧化= 钒
的方法里，所用的含铵添加剂均不超过含铵添加剂的要求量。在钒酸钠原始溶液里， 制取每克---的氨或---盐的数量
在用无机酸处理时，液p溶 h值为 20 5 5 ~ .。凡酸铵盐 (凡酸铵钠 )溶液在用无机酸处十
不超过 08 .4凸经常是 0 5 . ( hl .~0 6 g以 1 0理时，所选用的 p值为上述较宽范围。在 h p h值高于 5 5时，钒从溶液里转入抗淀物的 .量较低，偏钒---报价，当 p值小于 2时，生成的沉淀物 h里含有碱金属杂质。对于溶液里凡酸铵盐 (十钒酸铱钠 )来说，钒转入沉淀物里的转化率不低于 9￣ 9 .。 5 99 ‘凡酸铵盐 (凡酸铵钠 )渡在 p .~十溶 h2 o 5 5 9~1 0下用一无机酸处理 1￣ 1 0 .和 o 0℃ 8 2液的基本成分 (/ )如下： g1 v2 05 3 0 0.
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