钒的卤化物生产
钒的卤化物种类繁多,制取方法也很多,可在高温下用金属钒与卤素直接反应制取。
氯氧钒vocl3是蕞重要的钒卤化物,适合制备纯的钒产品,---厂家,将---在流中加热,或通过干燥的气体作用,或在四氯hua碳(ccl4)蒸气中加热,在---上产生淡黄色的vocl3液体。沸点27℃,密度1.84。
vcl4是通过碳化钒与作用容易生成。
vcl3·6h2o可用v2o3与---反应用冰冷却下沉淀出vcl3·6h2o。vcl3是褐色液体,沸点148℃,溶于水产生---氧钒vocl3。vcl4和s煮沸,产生so2将vcl4还原成vcl3。
硫、磷钒化合物生产
vsi2可以用粉末冶金的方法在1600℃制得。也可用氧化钒与sio2同炭或碳化硅在1200~1800℃真空还原制得。
v2s3是用v2o3和h2s反应或用v2o5与cs2在700℃作用下制取的灰黑---末。它易被空气和肖酸氧化。
vs可用氢在1000℃下还原v2s3或在1000℃金属钒与硫反应制得的。它在空气中不稳定。
vs4可由v2s3与过量的硫在300~400℃加热置备,冷却后用cs2除去未反应的硫。
vp和vp2是将v2o5先熔融,熔于磷酸盐,然后进行电解制得。
将na2hpo4(7.1g,0.050 mol)溶于50ml水中,并与预先加热溶于200 ml水中的偏钒酸钠(36.6g,0.30 mol)混合,---,将混合物冷却,用5ml 农---酸化至桃红色,---生产厂家,向混合物中加入na2moo4·2h2o(54.4g,0.225 mol)在150 ml水中的溶液。蕞后在---搅拌下向溶液中慢慢加入85ml农---,。将热的溶液冷却至室温,将---用400ml乙迷萃取,杂多酸乙迷配合物在中层,分离后用空气流通过杂多酸乙迷配合物层以除去乙迷,---批发,将剩下的红色固体物溶于40ml水,在真空干燥器中在农---上浓缩至形成晶体,过滤、水洗得红色晶体(7.2g)。
过渡金属取代的磷钨酸盐(tba)4hx[pw11m(h2o)o39]·nh2o(m=co2+、ni2+、mn2+、fe3+等tba=四正丁基铵正离子)可以用下述方法合成。负离子[pw11m(h2o)o39]5-的水溶液是按下法制得的。将na2hpo4(9.1mmol)、na2wo4·2h2o(100mmol)和1mol·l-1的或---盐(12mmol)在200 ml水中混合,然后滴加或稀将ph调至4.8,然后在搅拌下在80~85℃滴加tba化物(45mmol)在20 ml水中的溶液,过滤出生成的固体物,用重结晶。重结晶时可以除去某些不溶物,然后加水(1:1)使盐(tba)4hx[pw11m(h2o)o39]·nh2o沉淀析出。对于铁(ⅲ)取代的化合物,重结晶时向溶液中加入几滴以便使溶液由绿色变为黄色(二价负离子的转化)。合成出的所有盐都在100℃真空干燥。
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