---的滴定
1. 原理
用---l---破坏液相中干扰组分硫青化钠、硫待---钠等,使之转变为四---酸钠,用流酸亚铁铵标准溶液滴定---。
2. 仪器试剂
25.00ml移液管、500ml烧杯、10%---l---、钒指示剂、---混酸(---:蒸馏水:磷酸=35:35:30)、流酸亚铁铵标准溶液(0.05mol/l)
3. 步骤
取脱硫液25.00ml于500ml的烧杯中,加10%双氧l水,待其剧烈反应完后,加---混酸10ml,蒸馏水150ml,---生产厂家,加热煮沸至溶液淡绿色,冷却。加1:1---20ml,钒指示剂5滴,不断搅拌下用流酸亚铁铵标准溶液滴定使溶液紫色变为亮绿色,消耗流酸亚铁铵体积为v1。
钒溶液的浓度对沉钒率的影响 钒溶液的浓度对沉钒率的影响如图3所示,可以看出:---作为反应物参与沉钒反应,以溶液中v2o5含量标记---溶液的含钒量,溶液中v2o5含量为15~30 g/l,随着溶液中v2o5含量增加,沉钒率增髙;当溶液中v2o5含量增至30 g/l之后,沉钒率趋向平稳。
---沉钒过程较适合的沉钒条件是ph = 8.0、k = 2、温度为50 ℃、钒溶液含量为30 g/l,沉钒率可达99%以上。对---沉钒过程的动力学研究表明:用微分法推导出---沉钒过程的动力学数据,
反应速率常数为0.6 × 10–3 dm3/(mol· 反应级数n = 2、
min),反应速率方程为r = 0.6 × 10–3(a–x)(b–x)。
沉淀产品的红外光谱与---标准谱[16]一
致;经xrd分析,产品结构单一、纯度达99.3%。
将na2hpo4(7.1g,0.050 mol)溶于50ml水中,并与预先加热溶于200 ml水中的偏钒酸钠(36.6g,0.30 mol)混合,将混合物冷却,用5ml 农---酸化至桃红色,向混合物中加入na2moo4·2h2o(54.4g,0.225 mol)在150 ml水中的溶液。蕞后在---搅拌下向溶液中慢慢加入85ml农---,蚌埠---,。将热的溶液冷却至室温,将---用400ml乙迷萃取,---催化剂,杂多酸乙迷配合物在中层,分离后用空气流通过杂多酸乙迷配合物层以除去乙迷,将剩下的红色固体物溶于40ml水,在真空干燥器中在农---上浓缩至形成晶体,过滤、水洗得红色晶体(7.2g)。
过渡金属取代的磷钨酸盐(tba)4hx[pw11m(h2o)o39]·nh2o(m=co2+、ni2+、mn2+、fe3+等tba=四正丁基铵正离子)可以用下述方法合成。负离子[pw11m(h2o)o39]5-的水溶液是按下法制得的。将na2hpo4(9.1mmol)、na2wo4·2h2o(100mmol)和1mol·l-1的或---盐(12mmol)在200 ml水中混合,然后滴加或稀将ph调至4.8,然后在搅拌下在80~85℃滴加tba化物(45mmol)在20 ml水中的溶液,------,过滤出生成的固体物,用重结晶。重结晶时可以除去某些不溶物,然后加水(1:1)使盐(tba)4hx[pw11m(h2o)o39]·nh2o沉淀析出。对于铁(ⅲ)取代的化合物,重结晶时向溶液中加入几滴以便使溶液由绿色变为黄色(二价负离子的转化)。合成出的所有盐都在100℃真空干燥。
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