---的滴定
1. 原理
用---l---破坏液相中干扰组分硫青化钠、硫待---钠等,使之转变为四---酸钠,淮北碳化钒,用流酸亚铁铵标准溶液滴定---。
2. 仪器试剂
25.00ml移液管、500ml烧杯、10%---l---、钒指示剂、---混酸(---:蒸馏水:磷酸=35:35:30)、流酸亚铁铵标准溶液(0.05mol/l)
3. 步骤
取脱硫液25.00ml于500ml的烧杯中,加10%双氧l水,待其剧烈反应完后,加---混酸10ml,蒸馏水150ml,加热煮沸至溶液淡绿色,冷却。加1:1---20ml,钒指示剂5滴,不断搅拌下用流酸亚铁铵标准溶液滴定使溶液紫色变为亮绿色,消耗流酸亚铁铵体积为v1。
将五氧化钒na2wo4·2h2o(127g,0.38 mol)溶解于350 ml热水中,将所得溶液在强搅拌下于80~85℃用(14mol·l-1,碳化钒生产厂家,2 ml,0.35 mol)处理,直至开始生成的沉淀完全溶解。然后在继续搅拌和90~95℃下(未沸腾)加入六水合(29.8g,0.10 mol)溶于100 ml水得到的溶液。开始时分少量加入(每次约3~4ml),直至加入2/3的溶液时产生的白色沉淀快速再溶解,然后改为更慢的滴加,使加料完毕后溶液仍保持澄清。这个过程需要2~3h,终ph值约为7.5,碳化钒价格,---时可将溶液过滤。次结晶出现在中等程度的冷却(约40℃)条件下,此时可产生细针状结晶的批产品。将未过滤出产品的液体蒸发至一半体积,盖上盖子在50℃静置。过夜后出现类似针状的晶体,放置3~4天使其增长,此时开始分离出产品(90~95g,收率65%~68%)。将得到的冷滤液与等体积的一起摇动以萃取出大部分生成的(两层)。将粘稠的下层用等体积的水稀释,加热至50℃,在此温度保持,又可以得到一些产品。反复重复此操作直至滤液在室温不再析出结晶,产品的总收率为85%~90% 。将所有产品收集在一起,用水重结晶,得到均匀一致的水合物产品na12[wzn3(h2o)2(znw9o34)2]·(46~48)h2o。类似的操作也可以采用其他试剂(---或和---盐或盐),但介质对所生成的钠盐具有的分离效果。
偏钒酸钠原始溶液温度为 9℃,h=7 2 0 p .。每升钒酸钠溶液加---铵 ( nhdz o ̄0 )s 6之后,液逐渐冷却到 2℃当溶液温度为溶 5 4℃时,碳化钒厂家,逐步加---把溶液 p o h值调到5 5 ., 通过往溶液加---方法保持溶液 p值直到 h钒酸铵盐沉淀结束。钒酸钠溶液在 p .和 h5 5温度 2℃下用---铵处理 4。 5 h生成的沉淀物用过滤法从溶液中分离, 并用冷水在过滤机上洗涤沉淀物,用水量为每 1 g淀物用水 0 2 g 沉 k .k o然后将得到的钒酸铵盐沉淀物在空气里干燥,其成分 ( )如下。% v o5 2 7 8 o. oan ri。在多数情况下处理 2 ̄ 6 mi,溶液 0 0 n中残留钒浓度达到 0 0~o 5/以v2 .5 .g l( os计)。 生成的沉淀物用离心分离法或用其它已知的方法从溶液中分离出来。 得到的溶液主要含有---钠或者---,也含有---铵或者---,这取决于处 理钒酸铵盐溶液时用哪种无机酸而定。例如,如果钒酸铵盐溶液用---处理,那么上述溶液里主要含有---钠 1 ̄ 2g l( 0 0/以 nas 4 ),并含---铵 3~ 7g l以 2o计/[ ( nh02 od] s计。
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