将钒na2moo4·2h2o(50 g,0.21mol)溶于水(200ml)中并使溶液加热至80℃。向溶液中加入浓---20ml,---批发,在磁力搅拌器的---搅拌下,用30min滴加偏硅酸钠(0.045mol)在水(50ml)中的溶液,生产---厂家,此时溶液变为黄色。继续搅拌,用滴液漏斗滴加浓---60ml。析出的少量硅酸用烧结玻璃漏斗滤出,将滤液冷却并用乙米萃取。乙迷配合物用其体积一半的水稀释,并用空气流快速的置换出其中的乙迷。由于还原溶液变为绿色,可以加入少量浓肖酸使其恢复黄色,产品立即结晶析出。
为了提纯,将产品溶于50ml水和15ml浓---的混合液中,再用乙迷萃取。将乙迷按前述方法除去,将黄色液体在40℃浓缩,并在室温下结晶,得到α-h4[simo12o40]·xh2o。在合成中必须注意防止还原反应,加入少量肖酸可以将还原产物重新氧化并恢复黄色。形成的产品晶体大约含有29个分子结晶水,绝大部分结晶水可以经过在60℃下真空加热或在干燥器中用p2o5干燥而除去,此时产品含有5~6个结晶水。ir(kbr,cm-1):957(mo=o),904(si-o),855(mo―o―mo),770(mo―o―mo)。
---铵盐量的影响
铵盐的加入方式,一般在碱性溶液下铵盐易于分解,因此工业中卡将溶液ph值调节到4-5 之间,再加入铵盐,然后在搅拌的条件下,在调节ph至道1.9-2.1左右,再加热沉淀。
沉淀时间的影响
当加氨系数固定在0.65时候,ph值等于2.2时,时间达到25分钟以上时候,沉淀率可达到98%以上,实际生产中控制在30-40分钟以上是可以---沉淀率的。
温度的影响
在其余条件完全相同的情况下,温度的升高可加快钒从溶液中析出的速度,温度对反析出的速度,物理形态、多钒酸氨的品位也有很大的影响。低温下进行沉淀时候,沉淀物的表观颗粒细,颜色红、品位高。高温下得到的沉淀物颗粒大,颜色深,品位相应的低。
沉淀温度大于80摄氏度,沉淀率即可达到99%,实际生产中用蒸汽煮沸沉淀,是完全可以满足沉钒的要求的。
从钒渣中提取钒的新方法,失去催化性能以后,废催化剂中含有钒、钼、镍或钴、氧化铝等有用物质,因此是一种非常有用的战略资源。目前国内从废催化剂中提取钒和钼时采用的办法一般是:把废催化剂磨成粉末,与碳酸钠混合,在焙烧炉中于700~800℃下焙烧,使钒和钼转化成水溶性的钒酸钠和钼酸钠,用水萃取其中的钒酸钠和钼酸钠,用合适的办法从萃取液中分离并分别回收含钒的成分和含钼的成分。萃取后的固体渣中含有镍和氧化铝。因为此时氧化铝的结构为刚玉结构,安庆---,用酸碱溶液在一般条件下很难使它溶解,所以用普通办法很难分离镍和氧化铝。
为了分离镍和氧化铝,笔者开发了一种新方法:与氧化铝在融熔条件下反应,生成可溶于水的---,然后用水使其溶出,而含镍的成分不溶解。含镍的成分和含氧化铝的成分的完全分离会带来两个好处:
由于除去了氧化铝,---报价,因此残留物中镍的品位---提高,有利于镍的回收;
溶出的---溶液可用于制备其他含铝化合物。关于镍和氧化铝的回收,在本文中不作进一步的叙述,而要介绍的是钒渣和处理钒渣的新方法。
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