将五氧化钒na2wo4·2h2o（127g，0.38 mol）溶解于350 ml热水中，将所得溶液在强搅拌下于80~85℃用（14mol·l-1，2 ml，0.35 mol）处理，直至开始生成的沉淀完全溶解。然后在继续搅拌和90~95℃下（未沸腾）加入六水合（29.8g，0.10 mol）溶于100 ml水得到的溶液。开始时分少量加入（每次约3~4ml），直至加入2/3的溶液时产生的白色沉淀快速再溶解，然后改为更慢的滴加，使加料完毕后溶液仍保持澄清。这个过程需要2~3h，终ph值约为7.5，---时可将溶液过滤。次结晶出现在中等程度的冷却（约40℃）条件下，此时可产生细针状结晶的批产品。将未过滤出产品的液体蒸发至一半体积，盖上盖子在50℃静置。过夜后出现类似针状的晶体，放置3~4天使其增长，此时开始分离出产品（90~95g，收率65%~68%）。将得到的冷滤液与等体积的一起摇动以萃取出大部分生成的（两层）。将粘稠的下层用等体积的水稀释，加热至50℃，在此温度保持，又可以得到一些产品。反复重复此操作直至滤液在室温不再析出结晶，产品的总收率为85%~90% 。将所有产品收集在一起，用水重结晶，得到均匀一致的水合物产品na12[wzn3(h2o)2(znw9o34)2]·（46~48）h2o。类似的操作也可以采用其他试剂（---或和---盐或盐），但介质对所生成的钠盐具有的分离效果。
---的制备方法
本发明涉及到从含钒溶渍，特剐是从钒酸钠溶液制备---的方法。本法是把舍钒港 渡处理到 p~ 6，用---或---铵制得钒酸铵盐沉淀，然后把沉淀溶于热水，用无机酸处理 h4溶液使之再结晶r新的钒瞌铵盐沉淀经煅烧得到五氧化=钒。本怯的优点是从钒酸---溶液中沉淀，钒酸铵盐的沉淀率有很大提高，相当于使钒的损失量至少减少。
---铵进行处理，沉淀得到铵的钒酸盐，例如---，然后把它溶于热水，把得到的溶液在低温下用氨溶---。处理结果得到 一了在钒酸铵盐溶液里 (际上是--- )实 保持残留钒 3~ 5g 1 ( v2计算)，/按 05 随即用氨溶夜在低温下进行处理，该溶液在种钒酸铵盐，---生产厂家，例如---。煅烧钒酸铵按照这种制备方法，钒酸钠溶液在 p h 7~ 8下进行加---或者---铵处理。
要求条件下应保持 l~ 2，---厂家，时，---，这也延长了 o j 0、 制备 v 0过程的时间。。5 此外，通过钒酸铵盐溶于热水生成含钒浓蹙不高的溶液，在进一步处理溶液分离---循环过程中增加了流量。
---比其它形态的钒酸盐稳定，以沉钒所用净化前后的钒溶液，相同条件下作在 沉钒试验，淀物---煅烧后生成粉状沉v2，化学分析结果见表 2 o其。 表 2钒溶液净化前后对比试验结果%盐种类和铵盐系数的沉钒试验。 变化条件：铵系数 ( n+加 h取 2 3 4，
. 5四种铵盐为： hn 1 (nh )s、; c、 ( nh hc ( 4 o、 nh4 2 o沉钒温度为：o℃， )c; 3 5 0℃， 0℃，---价格， 0℃: 7 9硅在溶液中主要呈 s一形态存在， i当 遇有 a或 al oe离子时，生沉淀反 发应 _j达到除硅目的。 2， 由表 2可见，净化后钒酸钠溶液制取的钒溶液沉淀出的经试验结果表明，种铵盐沉钒效果的排列几顺序依次为： c>; ( )s 4 n h0 n i n，o>; 和 r 4! nh )o。 n c l和 ( i 2 t n l)s l] a是较好的沉钒剂，实际生产中普遍使用。几种铵盐在系数小于 4时沉钒率较低，大于 4时沉钒率没含量达到分析纯标---，烧所得煅 煅烧所得有明显的提高，有当铵盐系数为 4时沉钒效只 果蕞佳。沉钒温度>;7 0℃时，{ 结晶孕 n} v 4育期较短，粒较大，颗容易过滤，溶质活性增但强=因此，钒后的溶液一定要降至室温再静沉置 3h以上才能过滤。沉钒温度 7 o℃时沉钒 效果好。
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